Sample preparation – Isolation, Preconcentration, Extraction

I moderne analytisk kemi er den korrekte prøvebehandling en afgørende faktor for at opnå pålidelige resultater. Sample preparation, eller prøvebehandling på dansk, indebærer isolering, koncentration og ekstraktion af analytstoffet fra matricen, for at opnå en prøve egnet til analytisk analyse.

Isolation

Isolation af analytstoffet er ofte nødvendigt for at undgå interferens fra andre komponenter i prøven. Dette kan opnås ved forskellige teknikker afhængigt af prøvens karakteristika og det ønskede analyt. Isolering kan omfatte prøvetagning ved hjælp af korrekte metoder og fjerntliggende steder, filtrering, centrifugering eller anvendelse af ekstraktionskemikalier.

Filtrering

Filtrering er en nødvendig trin i prøvebehandling, når der er behov for at fjerne partikler eller faste stoffer fra prøven. Dette kan opnås ved brug af passende filtre afhængigt af partikelstørrelse og prøvematrix. Filtrering sikrer prøven ikke tilstopper instrumentering under analytisk analyse og forbedrer resultaternes nøjagtighed.

Centrifugering

Centrifugering er en metode, der bruges til at adskille komponenter i en prøve baseret på densitet og størrelse. Ved at rotere prøven ved høj hastighed skabes en centrifugalkraft, der adskiller de forskellige fraktioner. Dette er især nyttigt, når der er behov for at isolere faste partikler eller sediment fra prøven.

Preconcentration

Prekoncentration er en vigtig del af prøvebehandlingen, da det tillader det ønskede analyt at blive ophobet i en mindre mængde og dermed øger dets detektionsgrænse og forbedrer analysemiabiliteten. Der er forskellige metoder til prekoncentration, herunder solventekstraktion, fasedeling, adsorption på fast fase eller ionbytterharpiks og fordampning. Valg af metode afhænger af analyttens egenskaber og prøvens karakteristika.

Solventekstraktion

Solventekstraktion er en metode til prekoncentration, hvor analytstoffet ekstraheres fra prøven ved brug af et opløsningsmiddel. Opløsningsmidlet vælges normalt på basis af analyttens opløselighedsegenskaber. Efter ekstraktionen koncentreres opløsningsmidlet normalt ved fordampning, hvilket resulterer i en mindre mængde væske eller fast stof, der indeholder analytstoffet.

Fasedeling

Fasedelingsmetoder, såsom væske-væske-ekstraktion, udnytter forskellene i opløselighed mellem to ikke-miskible faser. Prøven blandes med en passende opløsningsmiddel, som analytstoffet er opløseligt i. Efter centrifugering eller ventingstrinnet dannes to faser, hvor analytstoffet er koncentreret i en af ​​dem. Denne fase kan derefter adskilles og kemisk analyseres.

Ekstraktion

Ekstraktion bruges til at fjerne analyttet fra prøvematrixen og isolere det i en ren form til analytisk analyse. Forskellige ekstraktionsmetoder kan anvendes, herunder fast fase mikroekstraktion (SPME), flydende-fase mikroekstraktion (LPME), fast fase dispersion ekstraktion (FPDE), solid fase ekstraktion (SPE), kombineret ekstraktion og prækoncentration (ME-SE) og meget mere.

Solid fase ekstraktion (SPE)

Solid fase ekstraktion er en af ​​de mest anvendte metoder til ekstraktion. Det indebærer brug af et fast stof, såsom en specifik harpiks, der er funktionelt belagt, hvilket betyder at det kan opfange og holde analytstofferne. Prøven ekstraheres ved at passere den gennem en SPE-kolonne, hvorefter analytstofferne elueres ved hjælp af passende opløsningsmidler. Denne metode er særligt nyttig, når der er behov for at fjerne forstyrrende stoffer fra prøvematrixen og koncentrere analytstofferne.

Solid fase mikroekstraktion (SPME)

Solid fase mikroekstraktion er en teknik, hvor en fast fase belagt fiber indføres i prøven, hvilket resulterer i anrikning af analytstofferne på fiberoverfladen. Der er derefter termisk desorption, hvor analytstofferne først desorberes fra fiberen og derefter analyseres ved hjælp af en passende teknik som for eksempel gas-eller væskekromatografi eller massespektrometri. SPME er en hurtig og effektiv metode med fordele såsom minimal reagensforbrug og ingen behov for opløsningsmidler.

Konklusion

Sample preparation er en vigtig og kompleks del af den analytiske kemi, der kræver omhyggelig vejledning og ekspertise. Ved at gennemgå isolations-, prekoncentrations- og ekstraktionsmetoder kan analytikere sikre, at deres prøver er klargjort optimalt til analyse, hvilket resulterer i pålidelige og præcise resultater. Det er vigtigt at vælge de korrekte metoder og teknikker, der passer til prøven og analytstoffets karakteristika for at opnå de bedst mulige analyseresultater.

Andre populære artikler: Blaurocks Oprindelse og Grundlægger af Anabaptisterne • Oplev nattens stjerneklare himmel med teleskoper • Pivot Joint | Definition, Eksempler, Funktion • Kemisk syntese | Organisk • Plasma – Fusion, Belysning, Astronomi • Dombrock-blodtypesystemet | Genetik, antigener • Cultural • Fluorescens | Emission, Excitation • Xerxes I • Feng Shui: Hvordan man bruger Lucky Bamboo til god Feng Shui • Kristy Del Coro – Ernæringsekspert for The Spruce • How to Grow and Care for Mortgage Lifter Tomatoes • Prayer to Thoth for Skill in Writing • Polychlorotrifluoroethylene (PCTFE) • Humite | Mg-rich, Silicate, Magnesium • James I of Scotland • How to Grow and Care for Glacier Pothos • Edad de Piedra – Enciclopedia de la Historia del Mundo • Sådan holder du fugle væk fra din terrasse • Seed – Størrelse, Prædation, Beskyttelse